石油產品試驗測定項目有很多,在進行每個項目檢測時,因為測試方法,使用儀器等都有不同,因此我們實驗中需要注意的事項也各不一致。讓我們一起看看在做油品凝點和冷濾點時需要注意的事項有哪些。
學習檢測注意事項前,我們先了解一下,什么是石油產品的凝點?什么是冷濾點?以及檢測他們的意義?首先,什么是凝點?
凝點:油品的凝點是指在油品在實驗規定的條件下,冷卻至液面不移動的高溫度,以℃表示。
冷濾點:在實驗規定條件下,柴油試樣在60s內開始不能通過過濾器20ml時的高溫度,稱為冷濾點。
測定油品凝點及冷濾點的意義
列入油品的規格,作為石油產品生產、存儲和運輸的質量檢測標準;確定油品使用溫度;估計石蠟含量,指導油品生產。
影響凝點、冷濾點的主要因素
1.烴類組成的影響;
2.膠質、瀝青質及表面活性劑的影響;
3.油品含水量的影響。
石油產品凝點測定法(GB/T510)
1.實驗方法概要
將裝在規定試管中的試樣冷卻到預期溫度時,傾斜試管45°,保持1min,觀察液面是否移動。
2.儀器及試劑
無水乙醇、工業酒精、低溫溫度計、含有套管的圓底玻璃試管。
3.精密度
重復性:同一操作者,同一試樣重復測定的兩個結果之差不應超過2℃。
再現性:不同操作者,在兩個實驗室測定的兩個結果之差不應超過4℃。
取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣的凝點。
測定石油產品凝點的注意事項
1.實驗所用的圓底試管和圓底玻璃套管應符合GB/T510方法規定,所使用溫度計應定期檢定。
2.要控制好冷卻速度,注意控制冷卻劑的溫度比試樣的預期凝點低7~8℃。如果冷卻劑溫度過低,冷卻速度太快,而有些油品的凝點偏低,因為當冷卻速度快時,隨著油品黏度的增大,晶體增長很慢,在晶體尚未形成堅固的石蠟“結晶網絡”前溫度就降低很多,使測定結果偏低。
3.必須除去水分和雜質。油品中含有水分和雜質對測定會有影響。水在0℃時開始結晶,會使測定結果偏高,雜質將阻礙油品中的蠟形成結晶網,會使測定結果偏低。
4.測定凝點時,溫度計必須固定好,以免因其活動而破壞結晶網的正常形成,造成測定結果偏低。
5.試管中的試樣一定要在水浴中預熱到50℃±1℃(處于垂直狀態),再到室溫中冷卻到35℃±5℃。每觀察一次液面后,試樣必須重新預熱、冷卻。目的是將試樣的石蠟晶體*溶解,破壞原有的石蠟結晶網絡,使其重新結晶,以保證準確的測定結果。
6.溫度計插入的位置要在試管中央,水銀球距離底部8~10mm,使溫度計讀數準確。如果溫度計插歪或離底部太近,會造成結果偏低。
7.要嚴格控制觀察結果的時間。
8.要正確判斷測定結果。
石油產品冷濾點測定法(SH/T0248)
1.實驗方法概要
在規定條件下冷卻試樣到一定溫度時,用1.961kpa的壓力抽吸,讓試樣通過一個363目過濾器,并以1℃間隔降溫,測定出60s內通過過濾器試樣不足20ml時的高溫度為冷濾點。
2.儀器及試劑
低溫溫度計、橡膠塞、正庚烷、丙酮、無絨濾紙。
3.精密度
重復性:同一操作者,同一試樣重復測定的兩個結果之差不應超過1℃。
再現性:不同操作者,在兩個實驗室測定的兩個結果之差不應超過下面公式:R=0.103*(25-X),其中X指兩個實驗結果的平均值。
取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣的冷濾點。
測試石油產品冷濾點注意事項
1.由于該試驗方法為條件性試驗,故過濾系統、減壓系統要按標準規定組裝。試驗所用的燒杯、套管、過濾器等都必須符合方法標準要求。
2.為防止堵塞過濾器,必須除去水分雜質,室溫下(溫度不能低于15℃),將50mL試樣在干燥的無絨濾紙上過濾。
3.根據試樣預期冷濾點,按規定控制冷浴的溫度
4.注意按方法要求將溫度計、過濾器安裝在試杯中規定位置。
5.測定時,要保持U形管水位壓差,使其穩定在200mm±1mm。
6.轉動和關閉三通閥時,要同時啟動和停止秒表,保證計時準確。并注意轉動三通閥時,不能使過濾系統振蕩,以防止破壞蠟結晶網。
7.由于過濾器濾網的孔徑大小直接影響試樣過濾的結果,因此,過濾器的不銹鋼絲網的網孔尺寸須達到45µm(330目)。
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